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关于印发《中央在京单位职工住房档案建立使用管理暂行办法》的通知

作者:法律资料网 时间:2024-06-17 23:58:45  浏览:9241   来源:法律资料网
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关于印发《中央在京单位职工住房档案建立使用管理暂行办法》的通知

国务院机关事务管理局


关于印发《中央在京单位职工住房档案建立使用管理暂行办法》的通知
国管房改[2003]205号


在京中央和国家机关各部门、各单位:
  2000年8月,国务院机关事务管理局、中共中央直属机关事务管理局印发了《关于开展在京中央和国家机关职工住房普查建立职工住房档案工作的通知》(国管房地字[2003]161号),中央在京单位开展了住房普查和建立职工住房档案工作。为规范中央在京单位职工住房档案的建立、使用和管理工作,有效利用职工住房档案,为进一步深化住房制度改革服务,国管局会同中直管理局制定了《中央在京单位职工住房档案建立使用管理暂行办法》,现印发给你们,请按照执行。
  职工住房档案是各单位申请和发放住房补贴、建没经济适用住房,职工购买经济适用住房、已购公有住房上市交易的重要依据和基础性工作。各单位要高度重视,认真做好本单位及下属单位职工住房普查和住房档案的建立、审核、立卷、归档及变更工作.来建立职工住房档案的单位,要抓紧时间组织职工填写《中央在京单位职工住房情况登记表》,并由住房档案管理人员将其内容录入《中央在京单位职工住房档案管理信息系统》,建立本单位职工住房档案信息管理系统。未将职工住房情况录入《中央在京单位职工住房档案管理信息系统》的单位,请抓紧时间建立本单位职工住房档案信息管理系统。 已建立了职工住房档案的单位,职工住房档案内容发生变化时,职工不再填写《中央在京单位职工住房情况登记表》,由住房档案管理部门对变化情况和计算机信息系统及时进行更新。
  各单位在执行过程中遇到问题,请及时报国管局、中直管理局。
  
  附件:
1. 中央在京单位职工住房情况登记表
2. 职工住房情况变更表
3. 职工职务(或技术职称)情况变更表
二○○三年九月二十四日


中央在京单位职工住房档案建立使用管理暂行办法


第一条 为规范中央在京单位职工住房档案的建立、使用和管理工作,维护职工住房的合法权益,有效利用职工住房档案,为深化住房制度改革服务,根据《中华人民共和国档案法》和(中共中央办公厅国务院办公厅关于转发建设部等单位关于《在京中央和国家机关进一步深化住房制度改革实施方案)的通知》(厅宇[1999)10号)的有关规定,制定本办法。
第二条 本办法所称的职工住房档案,是指以文字、声像、图表、软盘及其它媒体介质为载体记录的职工住房信息。
职工住房包括:职工及其配偶在本市或异地承租或购买的公有住房、经济适用住房、商品房.安居房(康居房)、集资房,以及继承或赠予的其他私有住房.
第三条 中央在京单位职工住房档案按照统一领导、分级管理、及时准确、方便使用的原则进行管理。档案内容应当真实、准确、完整,不得隐瞒、假报。
第四条 国务院机关事务管理局(以下筒称国营局)、中共中央直属机关事务管理局(以下简称中直管理局)负责中央在京单位职工住房档案的领导和检查监督工作.
中央在京各单位负责本单位职工住房档案的立卷、归档、日常管理等工作,并指导所属在京单位职工住房档案的建立、使用和管理工作.
各单位房管或房改部门负责本单位职工住房档案建立使用管理的具体工作,人事、财务部门予以配合.
第五条 凡中央在京单位职工均应由其所在单位建立职工住房档案。住房档案包括下列内容:
(一)职工及其配偶姓名、职务、职级、参加革命工作时间等。
(二)职工住房的地址、面积、结构、类型及产权等。
(三)职工住房超标处理情况。
(四)职工领取住房补贴情况。
(五)职工住房上市交易情况。
(六)房屋抵押、查封及其它纠纷等情况。
(七)房屋是否属于不宜公开上市出售范畴。
(八)其它需要说明的情况。
中央在京单位产权房由其它单位人员居住的,产权单位亦应
进行登记,建立住房档案。
第六条 建立职工住房档案的程序:
  (一)职工个人填写《中央在京单位职工住房情况登记表》
  (见附表一)。
(二)单位对职工填写报表的真实性进行审核,确保信息真实、准确。审核后整理汇总,装订成册,立卷归档。
(三)按照登记表内容进行计算机录入,建立职工住房档案信息管理系统.
(四)本部门及其所属单位职工住房档案和信息资料分别报送国管局、中直管理局统一备案、归档。
第七条 职工及其配偶住房档案内容发生变化时,职工本人或变化相关部门应及时将变化信息反馈本单位住房档案管理部门。本单位住房档案管理部门根据所提供信息,在一个月内完成填写职工住房档案交更登记表(见附表二、三)、更新计算机数据等工作,同时按家属关系分别报国管局、中直管理局备案。职工住房档案变更后,新登记档案与原登记档案一并归档.
第八条 职工因工作调动或其他原因需办理档案转移时,原纸质档案及计算机数据保留,由原所在单位住房档案管理部门将初次建档时间及原住房档案记载内容逐一详细填写,并出具证明。职工凭此证明在新单位建立新的住房档案.
第九条 职工住房档案是职工住房情况的资信证明文件。职工住房面积的核定.住房超标的处理、住房补贴的发放、已购公有住房上市交易、购买经济适用住房以及单位利用自用土地建设经济适用住房等工作均应以住房档案为依据。
第十条 职工可到所在单位的住房档案管理部门查询本人住房档案.住房档案管理部门可依据住房档案出具证明材料。
  第十一条 职工住房档案管理工作要建立责任制,应指定人员负责住房档案的日常保管、变更登记及计算机数据更新,核查所属单位报送的住房档案并及时归档。
  第十二条 有条件的单位应设专门的职工住房档案库房,并按档案管理的有关规定进行管理。达不到专库管理条件的单位,职工住房档案由谊单位档案管理部门专柜管理。
  第十三条 职工住房档案保管期限为永久。
  第十四条 本办法所指“中央在京单位”包括党中央各部门、全国人大机关、全国政协机关、最高人民法院、最高人民检察院、国务院各部委、各直属机构、各人民团体及其所属在京单位。
  住房制度改革归口国管局、中直管理局管理的中央在京企事业单位及其所属单位的职工住房档案建立使用及管理工作,按本办法的规定执行。
  第十五条 本办法由国管局、中直管理局负责解释。
  第十六条 本办法自2003年lo月1日起施行。

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成都市教学成果奖励办法

四川省成都市人民政府


成都市人民政府关于印发《成都市教学成果奖励办法》的通知

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成府发[2003]49号



各区(市)县政府,市政府各部门:

《成都市教学成果奖励办法》已经2003年6月12日市人民政府第101次常务会议讨论通过,现予公布,自2003年9月1日起施行。

二○○三年七月七日



成都市教学成果奖励办法

第一条 为奖励取得教学成果的创造性劳动,鼓励教育工作者在教学活动中开展教育科学研究,推广教学成果,提高教学水平和教育质量,根据国务院《教学成果奖励条例》和《四川省教学成果奖励办法》,结合成都市实际,制定本办法。

第二条 成都市市级教学成果奖励适用本办法。

第三条 本办法所称教学成果,是指反映教育教学规律,具有独创性、新颖性、实用性和推广价值,对提高教学水平和教育质量、实现培养目标已产生明显效果的教育教学方案和教育教学改革成果。

第四条 教学成果奖励工作应当遵循客观、公正、公开的原则。

第五条 本市行政区域内各级各类学校、各级各类教育教学教研机构以及其他社会组织和单位、教师和其他公民,可以按规定申请市级教学成果奖。

第六条 市教育行政部门主管市级教学成果奖的评审组织工作,制定评奖的具体规则和标准。

第七条 设立市级教学成果奖评审专家小组,评审专家小组由具有较高理论水平和丰富实践经验的教育教学专家、教育理论工作者和有关专业的专家组成,负责市级教学成果奖的评审工作。教学成果奖评审专家小组名单由市教育行政部门推荐。

市级教学成果奖评审的日常工作由成都市教育科学研究所承担。

第八条 经过两年以上教育教学实践检验并具备以下条件的,可以申请市级教学成果奖:

(一)市内首创

(二)在理论上和实践上有先进性;

(三)取得了显著成效,在市内、省内或国内产生了一定影响。

实际教育教学活动中,创造性地推广应用已有的教学成果,并取得显著成效的,也可申请市级教学成果奖。

第九条 市级教学成果奖每四年评审一次,分为一等奖、二等奖、三等奖。

评审时,应严格按照规定的标准确保奖项的质量。每次评奖总奖项原则上不超过150项。

第十条 市级教学成果奖依照下列程序申报:

(一)市以上所属单位及该单位所属的个人,由该单位筛选后向市教育行政部门申报。

(二)其他单位或个人,向所在区(市)县教育行政部门申报,由区(市)县教育行政部门筛选后向市教育行政部门推荐。

单位、个人联合取得的教学成果需申报市级教学成果奖的,由项目主持单位或主持人按本条前款规定申报。

所有申报市级教学成果奖的单位和个人,应当按要求填写统一格式的申报表,并提供真实可靠的相关材料。

市级教学成果奖推荐单位应当明确所申报成果的推荐等级,并提出具体的推荐意见。

第十一条 市教育行政部门组织评审专家小组进行评审,经评审专家小组评选出的获奖项目,由市教育行政部门向社会公示,公示期满后无异议的,报市人民政府审批。

在评审时,对直接从事教育教学工作的教师取得的教学成果,偏远贫困地区、特殊教育单位、个人所得的教学成果,应当给予足够的重视。

任何单位或个人对该教学成果的权属有异议的,可自公示之日起30日内提出,提出异议的单位或个人应当提出书面的签署真实姓名或加盖印章的异议材料和有关的证明材料;市教育行政部门应在收到异议之日起20日内作出处理,并回复提出异议的单位或个人。有异议的项目未经处理不得评奖。

市级教学成果奖由市人民政府公布并颁发证书和奖金。奖金在市人民政府预算安排的教育事业费中支付。

第十二条 获得的市级教学成果奖,应当记入获奖者考绩档案,作为获奖者业绩考评、职称评定、晋级增薪的一项重要依据。

第十三条 教学成果奖的奖金归项目获奖者所有。 何单位和个人不得截留。

第十四条 虚报或剽窃他人教学成果获奖的,由市教育行政部门报请市人民政府撤销奖励,收回证书和奖金,并通报批评。

第十五条 在教学成果奖评审工作中以权谋私、弄虚作假的,由有关主管部门责令纠正,并由有关主管部门对责任人给予行政处分。

第十六条 各区(市)县人民政府可结合本地实际,参照本办法制定本区(市)县教学奖的奖励办法,并报市人民政府法制办公室备案,评出的获奖成果报市教育行政部门备案。

第十七条 华八百、港澳台同胞、外国人或市外的单位和个人,在本市从事教育教学研究和实践活动,对推动本市教育教学改革和教学质量的提高作出重大贡献的,可依照本办法申请市级教学成果奖。

第十八条 本办法由成都市人民政法法制办公室负责解释。

第十九条本办法自2003年9月1日起施行。





关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知

卫生部


关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知

食品整治办[2009]29号


各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组:

  根据《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治方案》(卫监督发[2008]60号)规定和《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号),全国专项整治领导小组组织制定了专项整治抽检工作指导原则和专项整治国家专项抽检工作方案,经专项整治领导小组各成员部门同意,现印发给你们,请认真组织实施。有关要求如下:

  一、各省(市、区)专项整治领导小组要根据抽检工作指导原则的要求,结合本地区的实际情况,制定具体的抽检计划并组织实施。请各地专项整治领导小组负责,务必于4月15日前将抽检结果及分析评估报告报送全国专项整治领导小组办公室。

  二、承担专项整治国家专项抽检方案工作任务的各部门和检验机构要加强协调配合,按要求采样并将样品送至指定检验机构进行检验。检验机构要按时限完成样品检验工作并将检验结果通报监督抽样单位。

  三、对抽检中发现的违法食品生产经营行为,各地要依法予以查处,并将处理情况及时向社会公布。

  抽检中发现的问题,请及时函报我办。

  联 系 人:李业鹏

  联系电话:010-87776913 传真:010-67711813

  附件:1.全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则

  2.全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治国家专项抽检工作方案

  3.抽检检验方法

                   全国打击违法添加非食用物质

                   和滥用食品添加剂专项整治

                   领 导 小 组

                       (代 章)

                   二○○九年三月二十三日

(信息公开形式:主动公开)

  附件1 全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则

  为做好全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治(以下简称专项整治)抽检工作,特制定本指导原则。

  一、职责分工

  各省专项整治领导小组负责组织各有关部门制定具体的抽检计划,落实各项工作任务,按时报送抽检计划和抽检工作总结报告。

  各部门要加强对各地本系统抽检工作的督导检查和指导,及时组织培训和质量控制。

  二、重点食品

  乳及乳制品、米面制品、淀粉制品、豆谷制品、肉与肉制品、酒类、水产品、调味品。

  三、抽检要求

  (一)重点抽检项目。重点抽检项目为卫生部等九部门公布的违法添加到食品中的非食用物质及易滥用的食品添加剂的名单(第一、二批)或在食品安全监督、监测和举报投诉等渠道发现的非法食品添加物和滥用食品添加剂。

  (二)样品采集的要求。

  1、样品采集原则为样品应具有代表性。应采集不同生产厂家的样品,达不到要求数量的,可以采集同一厂家但不同品牌的产品,仍达不到的可以选择不同口味的产品。

  2、如在销售领域采集则本地生产的样品数量不少于80%。

  3、采集的样品应在保质期内,并考虑检验时样品在保质期内。

  4、样品采集地点应考虑“添加剂”可能用在的重点环节,即该类食品添加剂可能出现的各个监管环节如食品原料、生产加工、销售流通、餐饮等。

  5、样品的代表性还表现在样品来源于大、中、小企业。因此在不同监管领域样品采集时应考虑大中小三个层次(如大中小农场;大中小食品生产企业;大中小商场超市或集贸市场;大中小餐饮业等),每个层次至少采集10个样品,少于10个样品的,全部采集。

  (三)依法进行样品的采集和检验。包括采集程序、采集方法、封存、储存、传递、检验等工作按照国家或地方各监管部门颁布的监督检查规范、抽检管理规定或办法执行。

  四、检验方法

  检验项目按附件指定的检验方法和有关国家标准检验方法执行。

  附件2 全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治国家专项抽检工作方案

  为加强对重点食品的抽检工作,全国专项整治领导小组决定组织部分省份相关部门和检验机构开展国家专项抽检工作,制定本工作方案。

  一、职责分工

  (一)全国专项整治领导小组办公室负责监督抽检方案的组织实施及结果汇总。

  (二)各有关部门对国家专项抽检工作进行督导检查和指导。

  (三)各地专项整治领导小组负责抽检工作组织协调及结果上报。

  (四)具体承担抽检任务的单位见附表1。

  二.样品采集要求

  1. 样品采集地点见附表1。

  2. 样品采集的要求。

  (1)样品采集原则为样品应具有代表性。应采集不同生产厂家的样品,达不到要求数量的,可以采集同一厂家但不同品牌的产品,仍达不到的可以选择不同口味的产品。采样地点覆盖省市县且不少于3家。水发水产品不少于5家。

  (2)在销售流通领域采集样品,本地生产的样品数量不少于80%。

  (3)采集的样品应在保质期内,并考虑检验时样品在保质期内。

  (4)样品采集量:每个食品样品应采集2份,每份至少500g。其中一份送检验机构用于检验,一份留存采样机构用于复检(检验有异议时)。水发水产品中甲醛检验不复检,可以不留样。

  (5)样品保存:原料奶散装样品应混匀后用灭菌容器分装。水发产品用化学分析用容器分装。取样后在0-4℃条件下运输,并于18h内送到试验室,如果无冷藏条件应于采样后4h内检验。样品保存在-20℃条件。其他定型包装产品按照样品标签标示条件进行保存。

  (三)样品传递:采样机构应派专人于4月1日前将样品送到指定的检验机构,并按照检验规定完成样品的接收程序。

  (四)依法进行样品的采集和检验,包括采集程序、采集方法、封存、储存、传递、检验等工作按照国家或地方各监管部门颁布的监督检查规范、抽检管理规定或办法执行。

  (五)全国专项整治领导小组提供抽检经费。

  三、结果报送和判定

  (一)各地专项整治领导小组于2009年4月15日前将抽检结果(不包括结果判定)报送全国专项整治领导小组办公室。抽检数据汇总表(格式)见附表2。

  (二)结果判定

  各地专项整治领导小组对于具有国家限量标准的检验结果进行判定,并对违法产品进行查处。

  对于没有国家限量标准的项目,由全国专项整治领导小组专家委员会对结果进行判定。

  附表1:专项整治国家专项抽检工作方案具体项目
http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm
  附表2:抽检信息汇总表(格式)
http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm
 指定检验方法1.

  离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根

  1 原理

  液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后,用离子色谱分析,电导检测器检测,外标法定量。

  2 实验部分

  2.1 试剂与材料

  2.1.1 试验用水均为超纯水

  2.1.2 乙腈(色谱纯)

  2.1.3 固相萃取小柱:OnGuard RP柱(2.5cc),或相当者(如C18),使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。

  2.1.4 硫氰酸标准品:北京化工厂

  2.1.5 硫氰酸标准储备液

  将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中,定容,混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。

  2.1.6 硫氰酸标准中间液

  取硫氰酸标准储备溶液 1 mL,置于100 mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。

  2.1.7 硫氰酸标准使用液

  移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液,用水定容于10 mL容量瓶中,浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。

  2.2 仪器

  2.2.1 离子色谱仪:配备淋洗液发生器和电导检测器;

  2.2.2 离心机:冷冻离心机。

  2.3 样品处理

取4mL液体奶样品,加入5mL乙腈沉淀蛋白,取上清液稀释10倍,过RP柱(或经冷冻离心机)去除脂肪后上机。

  2.4 离子色谱参考条件

  色谱柱:强亲水性阴离子交换柱。IonPac AS16,4.0×250mm分析柱;IonPac AG16,4.0×50mm保护柱;或其他相当者。

  流动相:KOH溶液,梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。

KOH梯度程序如下:

时间(min) KOH浓度(mmol)

          0 45

           13 45

          13.1 70

           18 70

          18.1 45

           23 45

  流速:1.0 mL/min;

  抑制器:ASRS-300型抑制器,4mm;

  抑制器抑制模式:外接水模式,抑制电流175mA;

  柱温:30℃;

  进样体积:100 μL。

  3 结果计算

  X= c*9*10/4 …………………………(1)

  式中:

  X——液态奶中硫氰酸的含量,单位为微克每毫升(μg/mL);

  c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

  9——液态奶的体积与乙腈体积之和,单位为毫升(mL);

  4——液态奶的体积,单位为毫升(mL);

  10——稀释倍数;

  计算结果保留两位有效数字。

  4 精密度

  在重复性条件下,获得的硫氰酸的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的5%。

 指定检验方法2.

  食品中富马酸二甲酯残留量的测定

  1 范围

本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。

  本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。

  本方法的检测限(LOD)为:25mg/kg。

  2 规范性引用文件

  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

  3 原理

  样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后,用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。

  4 试剂和材料
 
  4.1除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水:GB/T 6682规定的一级水。

  4.2氯仿。

  4.3无水硫酸钠。

  4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。

  4.5标准溶液贮备液:0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,转移到100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。

  4.6标准溶液使用液:分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。

  5 仪器与设备

  5.1气相色谱仪,附氢火焰离子检测器。

  5.2匀浆机。

  5.3粉碎机。

  6 分析步骤

  6.1样品制备。

  6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品。

称取5.0g或10.0g粉碎样品,置于250ml具塞三角烧瓶中,加30ml氯仿,振摇30min,用定性滤纸过滤,取10ml滤液,吹入氮气使浓缩至1ml,备用。

  6.1.2 含脂肪较多的样品

  称取粉碎样品10.0g,加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定),以下按6.1.1"加30ml氯仿…"起,依法操作。

  6.1.3 水果类

  将水果去皮,切成碎片,加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后,称取20.0g匀浆液(相当于10g样品),加氯仿30ml,振摇30min,用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中,待分层后,用无水硫酸钠过滤,取滤液10ml,吹入氮气浓缩至1ml,待测。

  6.2 测定

  6.2.1色谱参考条件

  a)色谱柱: 玻璃柱(内径3mm,长2m),内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP);

  b)气流速度:氮气50ml/min;空气500ml/min;氢气35ml/min;。

  c)温度:气化室及检测器200℃,柱温155℃。.

  d) 进样量:1μL。

  6.3.2 测定

  注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。

  6.2.3 阳性样品的确证

  按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内)

  条件许可可以通过GC—MS定性

  6.2.4 空白实验

  除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。

  6.2.5 允许差

  在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

  7. 结果计算

  样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算:

  X:样品中富马酸二甲酯残留量,mg/kg

  A:测定样品液中富马酸二甲酯含量,ug/ml

  V1:浓缩用样品提取液体积,ml

  V2:样品氯仿提取液总体积,ml

  V3:样品浓缩后的体积,ml

  V4:标准溶液进样体积,ul

  V5:样品溶液进样体积,ul

  m:样品重量,g

  8. 相关技术参数

  方法最低检出限:25mg/kg。回收率在88.9%~94.2%范围内,其相对标准偏差在4.32%~9.07%的范围内。

  指定检验方法3-1.

  辣椒粉中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性黄的测定

  ——液相色谱

  1 原理

  试样中的目标化合物用乙腈-水(7-3)提取,用高效液相色谱C18柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。

  2 实验部分

  2.1 仪器与试剂

  高效液相色谱仪,配备有Waters-Allains2695泵控及自动进样系统,以及Waters-2996二极管阵列检测器;离心机;超声震荡器。

  甲醇(色谱纯,迪马公司)

  乙腈(色谱纯,迪马公司)

  试验用水均为超纯水

  乙酸铵(分析纯)

  无水乙酸(分析纯)

  标准储备液的配制:准确称取0.0100g酸性黄、酸性橙Ⅱ、碱性橙、碱性玫瑰精标准品于10mL棕色容量瓶中,用甲醇醇溶解并定容至体积。

  标准使用液:分别吸取1.0mL酸性黄、酸性橙Ⅱ、碱性橙、碱性玫瑰精的标准储备液到10mL容量瓶中用水定容至刻度为中间使用液,再分别取0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mL中间使用液到1mL容量瓶中用水定容至刻度,四种组分的标准系列为:1、5、10、20、50μg/mL.

  提取液:乙腈/水=7/3

  2.2 液相色谱参考条件

色谱柱:Inertsil ODS-3 4.6×250mm,5μm;

  流动相:A:乙腈;B:10mM乙酸铵水溶液(乙酸0.12%)

  梯度洗脱: A B

  0min: 30 70

14min: 82 18

15min 82 18

16min 30 70

  波长:酸性黄、酸性橙Ⅱ、碱性橙450nm;碱性玫瑰精550nm

  流速:1.0mL/min;柱温:35℃;进样体积:20μL。

  2.3 样品处理

  准确称取2~5g样品于50mL塑料离心管中,加入10mL提取液,超声提取20min后,以1000转/h离心10min,取20μL液相色谱测定。

  3 结果计算

  分别取标准和样品各20μL进样,HPLC测定,外标法定量。
 
  C:样品中待测组分的含量,μg/g;

  c:样品中待测组分的测定浓度,μg/mL;

  W:样品重量,g。

  指定检验方法3-2.

  辣椒粉中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性黄的测定

  ——液相色谱-串联质谱法

  1 原理

  试样中的目标化合物用甲醇-乙酸铵溶液提取,经弱阴离子交换固相萃取柱净化后,液相色谱-串联质谱测定,基质加标工作曲线外标法定量。

  2 试剂与材料

除另有规定外,所有试剂均为分析纯,实验用水为超纯水。

  2.1 甲醇:液相色谱纯

  2.2 乙酸铵

  2.3 甲酸

  2.4氨水

  2.5 提取溶液:称取3.9克乙酸铵用水溶解,加入10.0 mL 甲酸,用水定容到500 mL后,用甲醇定容到1000 mL。

  2.6 固相萃取柱平衡溶液:称取3.9克乙酸铵用水溶解,加10.0 mL甲酸,用水定容到500mL。

  2.7 淋洗溶液:称取3.9克乙酸铵用水溶解,加10.0 mL甲酸和25.0mL甲醇,用水定容到500mL。

  2.8 洗脱溶液:取5mL氨水用甲醇定容至100mL。

  2.9 样品稀释液:称取0.39克乙酸铵用水溶解,加0.50 mL甲酸,用水定容到250mL后,用水定容到500mL。

  2.10 流动相A:称取0.39克乙酸铵用水溶解,加0.50 mL甲酸,用水定容到500mL。

  2.11 流动相B:乙腈,液相色谱纯。

  2.12 弱阴离子交换固相萃取柱:WAX,60mg/3mL,使用前依次用3mL甲醇、3mL水以及3mL固相萃取柱平衡溶液(2.5)活化。

  2.13 标准品:碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黄 。

  2.14 标准储备液(1.0 mg/mL):准确称取0.0100克碱性橙、玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黄标准品,用50%甲醇水溶液定容至10.0mL。

  2.15 标准系列:配制碱性橙、玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黄混合标准系列,碱性橙、酸性橙Ⅱ和酸性黄浓度为:0.4、0.8、2.0、3.2、4.0μg/mL;玫瑰精标浓度为:10.0、20.0、50.0、80.0、100.0 ng/mL。

  3 仪器和设备

  3.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾(ESI)离子源。

  3.2 离心机。

  3.3 超声波水浴。

  3.4 固相萃取装置。

  3.5 氮吹仪。

  4 样品及基质加标工作曲线的制备

  4.1 样品的制备

a)提取

称取1.0克试样于50mL离心管中,加入10.0mL提取溶液,超声提取30分钟,10 000 r/min 离心10分钟,上清液转移至另一50mL离心管中;残渣中加入10.0mL提取溶液再次提取,合并两次提取溶液。

  b)净化

  取5.0mL样品提取液,用固相萃取柱平衡溶液(2.5)稀释定容至50.0mL,过已活化好的弱阴离子固相萃取柱,用2mL淋洗液、2mL水淋洗,5mL洗脱液洗脱,收集洗脱液,用氮气吹至近干,用样品稀释液定容至1.0mL,过0.22μm滤膜后液相色谱-串联质谱测定。

  4.2 基质加标工作曲线的制备

称取1.0克空白样品基质于50mL离心管中, 称取6份,分别加入标准系列溶液(2.15)100μL,按4.1进行操作,制备基质加标工作曲线,碱性橙、酸性橙Ⅱ和酸性黄浓度为:10.0、20.0、50.0、80.0、100.0 ng/mL;玫瑰精浓度为:0.25、0.5、1.25、2.0、2.5 ng/mL。

  5 测定

  5.1 液相色谱-串联质谱参考条件

  色谱柱:BHT 1.7μm×100mm

  流动相:A: 含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵水溶液;

B: 乙腈。

   梯度洗脱

  Time
 Flow(mL/min)
 A(%)
 B(%)

 0
 0.3
 90
10

5
0.3
10
90

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